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由于测定和标定的产物为 和 ，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着 标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
仪器试剂
1.仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。
2.试剂：
(1) （0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。
(2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸（A.R）
(4)邻苯二甲酸氢钾（A.R）
(5)乙酸酐（A.R）
溶液的浓度。
2.醋酸钠含量的测定
准确称取0.1g无水醋酸钠（0.25g试样三水醋酸钠），置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L 标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验
校正。根据所消耗的 体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。
准确称取0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据的质量和所消耗的的体积，计算溶液的浓
度。
醋酸钠水溶液的制备
1、由醋酸钙与纯碱进行复分解反应，变为醋酸钠；
2、将反应液浓缩至26°加活性炭脱色，然后进行冷却结晶，离心分离即得成品；
3、当需获得无水醋酸钠时，将结晶醋酸钠再重新熔化，真空吸滤；
4、将母液结晶放在不锈钢槽中冷却，然后再离心、吸滤、甩干后，用电加热法使晶体脱水，干燥，即得无水品。
也可用醋酸和苛性钠直接反应生成醋酸钠水溶液。
工业级醋酸钠的制作步骤
